[화학및 실험2] 6주차 결과보고서, 비타 500에 들어있는 비타민 C 정량 분석

1. 실험 목적 

DPIP (2,6-dichlorophenolindophenol) 적정 방법을 이용하여 비타 500에 함유되어 있는 비타민 C를 정량 분석한다.

2. 실험 이론

※ 이론으로 조사해야 할 것들

 

[1] 산화 - 환원 반응

 

[2] 적정 (titration), 종말점, 당량점

1) 적정

2) 종말점

3) 당량점

 

[3] Dye solution 적정 이외에 비타민 C를 정량 하는 방법

1) DNP method (2,4-dinitrophenyl hydrazine 비색법)

2) 아이오딘 적정법

 

[4] 비타민 C의 화학적 특징

 

[5] DPIP를 이용한 비타민 C 정량분석

 

[6] 비타민 C를 옥살산에 녹이는 이유

 

(2-6주차 예비보고서에서 작성)

https://devlawyer.tistory.com/63?category=1136818

[화학및 실험2] 6주차 예비보고서, 비타 500에 들어있는 비타민 C 정량 분석

3. 실험 방법

실험1. 비타민 C 표준용액으로 Dye 표준용액의 적정

1)    Oxalic acid 1.018g을 증류수로 녹여 비커에 Oxalic acid 수용액 (1%) 100 mL를 제조한다.

2)    DPIP 와 비타민 C 표준용액을 준비 한다.

①    비타민 C 표준용액 : Ascorbic acid 0.01 g 을 측정하여 100 mL 부피플라스크에 1)에서 만든 1% oxalic acid로 녹인다.

※ Ascorbic acid는 대략 0.01 g 정도를 취하고 그 질량을 정확히 체크하면 됩니다.

②    DPIP 표준용액 : 후드에 준비된 DPIP 표준용액을 100 mL 비커에 30 mL 취해온다. (DPIP 용액의 농도 : 0.038 g/ 100 mL)

3)    깔때기를 이용하여 비타민 C 표준용액 약 5 mL를 이용해 뷰렛을 씻은 후 비타민 C 표준용액으로 뷰렛을 채운다.

4)    메스실린더에 DPIP 표준용액 5.00 mL을 정확히 측정하여 100ml 삼각 플라스크에 넣는다.

※ DPIP 표준용액의 양이 정확하지 않으면 오차가 커지므로 주의하세요!!

5)    삼각플라스크 밑에 흰 종이를 깔고 적정을 시작한다.

6)    DPIP의 색이 파란색에서 붉은 색을 거쳐 투명하게 변하는데, 이때가 종말점이다.

7)    위 실험을 반복한다. (총 3회)

 

 실험2. 비타 500에 들어있는 비타민 C 정량 분석

1)    비타 500 용액 제조: 비타 500 4 mL를 100 mL 부피플라스크에 넣고 증류수로 100 mL까지 묽힌다.

2)    깔때기를 이용하여 이용하여 1)의 비타 500 용액 약 5 mL를 이용해 뷰렛을 씻은 후 뷰렛에 채운다.

3)    메스실린더로 DPIP 표준용액 5.00 mL을 정확히 측정하여 100 mL 삼각플라스크에 넣는다.

4)    삼각플라스크 밑에 흰 종이를 깔고 적정을 시작한다

5)    용액의 색이 파란색에서 붉은 색을 거쳐 연한 노란색으로 변하는데, 이 때가 종말점이다.

6)    위 실험을 반복한다.(총 3회)

4. 기구와 시약

1) 기구

뷰렛 50 mL, 스탠드, 클램프, 깔대기, 삼각 플라스크100 mL(2개), 메스실린더 10 mL (2개), 부피 플라스크 100 mL (2 개), 비커 100mL (1개), 스포이드 3개, 폐시약 용 비커, 스패츌러, 흰 종이.

 

2) 시약

DPIP (2,6-dichlorophenolindophenol) C12H6Cl2NO2Na (MW 290.1 g/mol)

비타민 C(L-Ascorbic acid)(99.5 %) (MW 176.13 g/mol), 옥살산 (oxalic acid)(99 %) (MW 90.03 g/mol), 비타 500

5. 실험 과정

Oxalic acid 1.018g 을 증류수로 녹여 비커에 Oxalic acid 수용액 (1%) 100 mL를 제조

이후 비타민 C 표준용액 : Ascorbic acid 0.01 g 을 측정하여 100 mL 부피플라스크에 1)에서 만든 1% oxalic acid로 녹인다.

 

  DPIP 의 색이 파란색에서 붉은 색을 거쳐 투명하게 변하는데, 이때가 종말점이다.

종말점에 다다른 모습!

6. 실험 결과

6-1. 비타민 C 표준 용액 제조 시 첨가한 Ascorbic acid의 양을 적으시오

첨가한 Ascorbic acid의 양

0.01g 

6-2.  위 표의 (1) - (4),(5) - (8) 빈칸을 채우시오.

7.  관찰과 결과분석

7-1. 실험 1에서 비타민 C의 분자량(176.13 g/mol)을 모른다고 가정하고, DPIP와 반응한 몰수을 구해 비타민 C의 분자량을 결정해 보자. 단, 비타민 C와 DPIP의 반응비는 1:1로 한다.(DPIP 표준 용액의 농도 : 0.038 g/100 mL)

DPIP로 비타민C의 분자량 결정

A.

DPIP 표준용액(mL) 5

→ DPIP 표준용액 농도 176.13 g/mol를 곱해주면
DPIP 질량(g) 0.0019
DPIP 몰수(mol) 6.54947E-06
→반응비 1 : 1 이라하면
비타민 C 몰수(mol) 6.54947E-06

첨가한 비타민 질량(g) 0.00125
→ 용액의 농도 = 0.01g/ 100ml
12.5mL 당 0.0125g 있음

첨가한 비타민 질량(g)/비타민 C 몰수(mol)
=6.54947E-06/0.00125
=190.86 g/mol

비타민 C의 분자량은
190.86 g/mol

 

7-2. 비타민 C의 알려진 분자량(176.13 g/mol)을 이용해서 비타민 C와 DPIP가 실제 반응 하는 몰수비가 1:1인지 확인해보자. 만일 아니라면 이유를 서술하시오. (DPIP 표준 용액의 농도 : 0.038 g/100 mL)

비타민 C와 DPIP가 실제 반응 하는 몰수비가 1:1인지 확인

A.

DPIP 표준용액(mL) 5
DPIP 질량(g) 0.0019
DPIP 몰수(mol) 6.54947E-06

위에서는 1:1이라 가정했지만 여기서는 비타민 C의 분자량을 알고 있으므로 비타민C의 몰수를 직접 구해줘야한다.
첨가한 비타민 질량(g) 0.00125
비타민C 분자량(g/mol) 176.13
첨가한 비타민 몰수(mol) 7.09703E-06
비타민 C : DPIP 반응비 1 :0.922845915

1 : 0.922

완전히 1이 나오진 않았다. 총괄성에서 반트호프상수를 직접 계산 할수 있듯이 모든 용질이 용매에 완전히 해리되지는 않는다. 비타민C도 옥살산수용액에 완전히 녹지도 않았을 것이고, dpip도 완전히 해리 되지 않았을 수도 있다.
또한 다 해리됬다고 쳐도 수용액에서의 용해도 평형값때문에 모든 이온들의 반응이 다 이루어지지 않았을 것이다. 용해도곱상수는 온도에 영향을 받는다. 실험실의 온도에 따라 반응비가 달리 나타났을 수도 있다.

7-3. 실험 2에서 사용한 비타 500, 4 mL안에 들어있는 비타민 C의 양은 얼마인가? 실험에서 계산된 값과 실제 비타 500 4 mL에 있는 비타민 C 오차는 얼마인가? (비타 500 라벨에 적힌 비타민 C의 양: 500 mg/ 100mL)

비타 500, 4 mL안에 들어있는 비타민 C의 양과 오차율 계산

A.

DPIP 표준용액(mL) 5
DPIP 질량(g) 0.0019
DPIP 몰수(mol) 6.54947E-06

첨가한 sample solution (mL) 4.5
실제 넣은 비타 500 (mL) 0.18
라벨에 적힌 비타민으로 계산(mg) 0.9
라벨에 적힌 비타민으로 계산(g) 0.0009

반응한 비타민 C 몰수(mol) 6.54947E-06
반응한 비타민 C 질량(g) 0.001153557

라벨에 적힌 비타민C의 양으로 계산(이론 값) → 0.0009
적정후 측정한 값 (실험값) → 0.001153557
오차율
= |이론값-측정값| * 100 / 이론값
= 28.17%