[화학및 실험1] 8주차 결과보고서, 미지시료에 포함된 음이온의 정성분석

7주차와 비슷하게 이온을 정성분석하는 실험입니다.

(시약들이 많고 원심분리기로 섞을 일이 많아서 헷갈리지않게 잘해야함!)

1. 실험 목적 

SO42-, F-, Cl-, I- 등의 음이온의 화학적 특성을 이해하고, 미지 시료의 음이온 분석 에 응용하여 본다.

2. 실험 이론 

용액 속에 녹아있는 음이온을 확인할 때에는 음이온마다 독특한 확인 방법을 사용하는 것이 일반적이다. 이 실험에서는 SO42-, F-, Cl-, I- 의 음이온들을 점적 분석(spot analysis)을 통해서 확인한다. 이 분석 방법에서 는 소량의 시료 용액에 적당한 시약을 떨어뜨려서 시료에 포함된 음이온과 독특한 반응을 일으키게 함으로써 음이온을 확인한다.

시료에 여러 가지 성분이 포함되어 있는 경우에는 한 성분이 다른 성분의 검출을 방해할 수 있기 때문에 조 심해야 한다. 이런 경우에는 점적 분석을 하기 전에 이들 성분을 서로 분리하거나, 용액의 pH를 변화시키거나 가리움제(masking agent)를 사용해서 한 가지 화학종이 반응하지 못하도록 만들어주어야 한다.

<조사할 내용>

1. 황산이온의 특성
2. 할로젠 이온의 특성

3. 점적 분석
4. 가리움제

(8주차 예비보고서에서 작성)

https://devlawyer.tistory.com/24

[화학및 실험1] 8주차 예비보고서, 미지시료에 포함된 음이온의 정성분석

3. 실험방법

3-1 황산염의 음이온(SO42-)의반응)

1 Test tube 에 0.014M Na2SO4 용액을 1ml 넣는다.

2 6M HCl 6방울과 0.1M BaCl2 1 방울을 넣고 관찰한다.

3-2 할로젠 이온의 반응

3-2.1 F- 이온의 반응

   1. Test tube에 다음 용액들을 1 mL씩 넣는다:
      (1) 0.024M NaF (2) 0.034M NaCl (3) 0.013M NaI
   2. 각 용액에 진한 암모니아수(30% w/v)를 6~8 방울씩 넣어 염기성 용액으로 만든다.
      그 후 1M Ca(NO3)2 용액을 10 방울 넣는다.
   3. 용액의 변화를 관찰한다.

3-2.2 Cl- 이온의 반응

   1. Test tube에 다음 용액들을 1 mL씩 넣는다:
      (1) 0.024M NaF (2) 0.034M NaCl (3) 0.013M NaI
   2. 각 용액에 0.1M AgNO3 용액을 4 방울정도 넣는다.
   3. 각 불용성 할로젠화 은에 3M NH4OH 용액을 3 방울씩 넣어 저어준다.
      이때, 침전이 완전히 용해하면 0.5M HNO3 용액을 약 1 mL 넣어 침전이 다시 생기는지 확인한다.

3-2.3 I- 이온의 반응

    1. Test tube에 염소수 1 mL와 사이클로헥세인 1 mL를 섞는다.
    2. 위 용액에 0.013M NaI 용액 1 mL를 넣고 test tube를 잘 흔든 다음 색을 관찰한다.
       (주의: 사이클로헥세인은 가연성이므로 불에 가까이 하지 않게 조심한다.)

3-3 미지시료

    1. 미지시료를 각각 4개의 test tube에 1 mL씩 넣는다.
    2. 하나의 test tube에 황산염의 음이온(SO42-) 검출 실험을 실시한다.
    3. 하나의 test tube에 F- 음이온의 검출 실험을 실시한다.
    4. 하나의 test tube에 Cl-이온의 검출 실험을 실시한다.
       이 반응의 경우, I- 이온이 함께 있으면 0.1M AgNO3 용액과 반응을 일으킨다.
       따라서, 불용성 할로젠화 은이 생성되면 여기에 3M NH4OH 3방울 씩 넣고, 침전을

 유리막대로 어느 정도 용해시킨 후 원심분리를 이용하여 침전과 용액을 분리한다.
       그 후 분리된 용액을 다른 test tube에 옮겨넣고 0.5M HNO3 약 1 mL을 넣어 침전이 다시 생기는지 확인한다.
    5. 하나의 test tube에 I-이온의 검출 실험을 실시한다.

4. 기구와 시약

기구 : dropping pipette, test tube, test tube holder, 원심분리기 시약 : Na2SO4, NaF, NaCl, NaI,

6M HCl, 0.1M BaCl2, 진한 NH4OH(30%(w/v)),
1M Ca(NO3)2, 0.1M AgNO3, 3M NH4OH, 0.5M HNO3, cyclohexane, 염소수

5. 실험 과정

황산염 이온, 할로젠 이온 반응들

물과 사이클로헥세인층이 보이시나요

저 보라색(I) 연한 갈색층(I3-) 나뉘는게 보이시나요? (중요~~)

5-1. 황산염 음이온(SO42-)의 반응식과 생성되는 염을 표시하고, 염의 색을 쓰시오.

 

 

Ba2+ + SO42- -> BaSO4(s) (염)
흰색

5-2. F- 이온의 반응식과 생성되는 염을 표시하고, 염의 색을 쓰시오.

Ca2+ + 2F- ->CaF2(s)(염)
흰색

5-3. Cl- 이온의 반응식과 생성되는 염을 표시하고, 염의 색을 쓰시오.

Ag+ + CI- -> AgCI(s)(염)

AgCl(s) + 2NH4OH -> Ag(NH3)2+ + 2H2O + CI-

Ag(NH3)2+ + CI- + 2HNO3 -> AgCl(s)(염) + 2NH4+ + 2NO3-

흰색

5-4. I- 이온의 반응식과 물 층과 사이클로헥세인 층의 색을 쓰시오.

2Na+(aq) +2I-(aq) +Cl2(aq) + 사이클로헥세인(aq) ->I2(aq) + 2Na+(aq) + 2Cl-(aq) +사이클로헥세인(aq)(보라색)
Ag+ + I- ->AgI(s) (염)
Cl2 + 2I- ->I2 + 2Cl-

물층: 옅은 갈색, 노란색
사이클로 헥세인 층: 보라색

6. 실험 결과

6-1.미지시료에 들어있는 음이온은 무엇인지 쓰시오. (실험마다 다를 수 있습니다)

F-, I-

6-2. Cl- 이온의 반응에서 NH4OH를 넣으면 AgCl염은 녹지만 AgI 염은 녹지 않는다. 이러한 차이가 나는 이유는 무엇인가?

NH4OH(암모니아)는 염화 은(AgCl)와는 약한 용해도를 가진 반면, 아주 약한 용해도를 가진 염화 철(AgI)와는 거의 용해되지 않습니다. 이러한 차이는 화합물의 이온 결합 특성과 상호작용으로 설명될 수 있습니다.

AgCl은 상당히 안정한 이온 결합을 가지고 있습니다. NH4OH를 첨가하면, NH₄+ 이온들이 염화 이온(Cl-)과 상호작용하여 AgCl을 용해시킵니다. 이는 Ag+ 이온의 용해도를 높여 AgCl이 용해될 수 있게 합니다.
반면에, AgI는 Ag+ 이온과 I- 이온 사이의 결합은 더욱 강하게 형성됩니다. 따라서 NH₄OH를 첨가해도 I- 이온과 상호작용이 부족하며, AgI는 거의 용해되지 않습니다.
용해도곱상수(Ksp)값을 비교하면 다음과 같습니다
Ksp of silver chloride, AgCl = 1.77×10^-10
Ksp of silver iodide, AgI = 8.52×10^-17
(1.77×10^(-10)) / (8.52×10^(-17)) = 2.08×10^6
AgCl이 AgI보다 2백만 배 더 잘 용해됩니다.

이러한 이유로 인해 NH4OH를 AgCl에 첨가하면 AgCl이 용해되지만, AgI는 용해되지 않습니다.

6-3. I- 이온의 검출 실험에서 물 층과 사이클로헥세인 층의 색이 변하는 이유를 쓰시오.

할로겐 원소의 반응성은 F(플루오린) > Cl(염소) > I(아이오딘) 순 입니다. 그러므로 사이클로헥세인(aq) + Cl₂(aq)에 NaI(aq)을 가할 경우 I-(aq)가 Cl(aq)과 반응하여 I(aq)로 바뀝니다.

식으로 표현하면 아래와 같습니다.
2Na+(aq) + 2I-(aq) + Cl2(aq) + 사이클로헥세인(aq) -> I2(aq) + 2Na+(aq) + 2Cl-(aq) + 사이클로헥세인(aq)
그런데 아이오딘(I)는 무극성 분자이므로 물에 잘 용해되지 않습니다.
아이오딘(I)는 무극성 물질인 사이클로헥세인(aq)에서 잘 용해됩니다.
그래서 물층보다 사이클로헥세인 층에 많이 존재하게 됩니다. 요오드가 사이클로헥세인에

용해 될 경우 보라색(I2의 색)을 띠고, 사이클로헥세인(aq)층은 물 층보다 밀도가 작아 물위에 뜨게 됩니다.(윗 층)
물 층은 이론적으로 무색으로 변해야겠지만 일부 I-이 I3-을 형성하여 물에 녹아 연한 갈색을 띠게 됩니다. (아래 층)

7. 후기

7-1. 다시한번 할로젠 이온의 반응성 

할로젠 이온의 반응성 : F > Cl > Br > I 순으로 이온화가 되려고함 !!

 

7-2. 사이클로헥세인 층과 물층 이유 알아두기

물 층은 Na+이온과 Cl-이온을 포함하면서 Na+이온의 노란색때문에 노랑,주황색을 띠게 됩니다.(아래 층)

라고 적었었는데 감점당함

밑에 층이 노란색인 이유는

이론적으로 무색으로 변해야겠지만 일부 I-이 I3-을 형성하여 물에 녹아 연한 갈색을 띠게 됩니다. (아래 층)

라고 조교님이 설명해주셨는데 기억하도록 하자.