[화학및 실험1] 8주차 예비보고서, 미지시료에 포함된 음이온의 정성분석

[실험 제목]

 

미지시료에 포함된 음이온(SO42-, NO3-, F-, Cl-, I-)의 정성분석

[실험 목적]
SO42-, NO3-, F-, Cl-, I- 등의 음이온들의 화학적 특성을 이해하고, 미지시료에 포함된 음이온 분석에 응용하여 본다.

[실험 이론]
다음 실험 이론을 조사하시오.

1. 황산이온의 특성과 황산이온 화합물의 용해도 규칙을 조사하시오.

1-1. 황산이온의 특성

황소이온이라고 불리기도한다.
수중에 용해(이온화)되어 있는 황산염 가운데 황산이온을 말하며, 자연수중의 황산이온은 주로 지질에 기인하며 공존냉각수 등의 아황산 가스 혼입 및 공정원료 등의 황산염 유입으로 황산이온이 증가된다. 황산이온이 높은 경우 PH를 저하시켜 금속의 부식을 초래하여 보일러 급수에서는 칼슘과 결합하여 관벽에 황산칼슘의 Scale을 형성한다.

[네이버 지식백과] 황소이온 [Sulfate, SO4-2]
출처 네이버 지식백과 검색어 '황산이온' (철강용어사전)

1-2. Properties(황산이온 속성)

The sulfate or sulphate ion is a polyatomic anion with the empirical formula SO2−4
. Salts, acid derivatives, and peroxides of sulfate are widely used in industry. Sulfates occur widely in everyday life. Sulfates are salts of sulfuric acid and many are prepared from that acid.

There are numerous examples of ionic sulfates, many of which are highly soluble in water. Exceptions include calcium sulfate, strontium sulfate, lead(II) sulfate, and barium sulfate, which are poorly soluble. Radium sulfate is the most insoluble sulfate known. The barium derivative is useful in the gravimetric analysis of sulfate: if one adds a solution of most barium salts, for instance barium chloride, to a solution containing sulfate ions, barium sulfate will precipitate out of solution as a whitish powder. This is a common laboratory test to determine if sulfate anions are present.

The sulfate ion can act as a ligand attaching either by one oxygen (monodentate) or by two oxygens as either a chelate or a bridge. An example is the complex Co(en)2(SO4)]+Br− or the neutral metal complex PtSO4(PPh3)2] where the sulfate ion is acting as a bidentate ligand. The metal–oxygen bonds in sulfate complexes can have significant covalent character.

출처 위키백과 검색어 'Sulfate'

https://en.wikipedia.org/wiki/Sulfate

Sulfate - Wikipedia

1-3. 황산이온 화합물의 용해도 규칙

Compounds containing SO42- Compounds of Sr2+, Ba2+, Hg22+, and Pb2+
SO42-를 음이온으로 가진 염은 물에 용해된다는 규칙이다. 예외로는 예외가 적은 은 이온이 들어간 Ag2SO4가 있으며, 나머지 예외로는 마그네슘을 제외한 2족 원소, Hg22+, 납과의 화합물이 있다.

황산 이온 화합물의 용해도 규칙

출처 :브라운 일반화학 15판 p.182~185

 

2. 할로젠 이온의 특성과 화합물의 용해도 규칙을 조사하시오.

2-1. 할로젠 이온의 특성

할로젠(영어: halogen) 또는 할로겐(독일어발음)은 화학 계열로 주기율표의 17족 원소를 말한다.
이들 원자의 최외각 전자 껍질에는 전자가 7개 존재하기 때문에 다른 원소로부터 전자를 하나 받아 음이온이 되기 쉬워서, 특히 최외각 전자껍질에 전자를 1개 소유하는 1족 원소(수소와 알칼리 금속)와 격렬하게 반응하여 염을 생성한다. 할로젠은 할로젠화 이온을 산화시켜서 얻으며, 할로젠 원소는 대부분 반응성이 큰 원소이어서 금속 염 형태로 존재한다. 또한 비금속성을 나타내며, 이 원소들의 대부분은 독성이 강하므로 기체를 직접 흡입하거나 접촉하지 않도록 주의해야 한다. 이러한 특성을 가진 할로젠 원소는 홑원소물질 또는 화합물로 유용하다. 할로젠화 음이온(Cl-, Br-, I-)은 은 이온(Ag+)을 이용하여 확인할 수 있다. (예: 수돗물 속의 염화 이온의 검출)

2-2. 할로젠 이온의 화합물의 용해도 규칙

산화력은 F2 > Cl2 > Br2 > I2이며, 환원력은 F- < Cl- < Br- < I-이다.
즉, 할로젠화수소는 HF < HCl < HBr < HI 의 순서로 강산이다.
HF는 수소 결합 때문에 분자간의 인력이 강하여 약산이고, 나머지는 모두 강산이다. 강산의 대표주자인 염산(HCl)이 서열 3위다. HBr과 HI는 초강산(Superacid)으로 분류된다. HAt 또한 과학자들에 의해 합성되었지만, 아스타틴이 불안정하므로 이에 대한 연구는 제한적이다. 테네신화 수소(HTs)도 이론적으로는 가능할 것으로 예측된다.

이때 용해도 규칙은
17족 원소의 이온 상태를 음이온으로 가진 염은 물에 용해된다는 규칙이다. 이 경우의 예외는 세 가지가 있는데, 은 이온, 수은 이온(I), 납 이온(II)이다. 아이오딘화 베릴륨(BeI2)도 예외이다.

브라운 일반화학 영어 15판 p1065

출처 위키백과 검색어 '할로젠', 나무위키 검색어 '용해도 규칙'

(나무위키로 출처를 써서 감점 당했습니다.)

3. 점적분석(spot analysis)에 대해 조사하시오.

점적 분석(spot analysis)

반점분석이라고도 한다. 시약과 시료를 점적판, 또는 거름종이로 만든 반점지 위에 떨어뜨리고 그 발색반응을 이용한다. 특수한 기구를 필요로 하지 않고, 시약·시료 모두 소량으로 되고 조작에 큰 공간도 필요로 하지 않는데다가 반응결과도 매우 예민하다.

특히 반응을 반점지 상에서 실시할 때는 모세관현상에 의해 용매가 간단히 퍼지는 데 대하여 이온은 여지섬유에 흡착되어 농도가 커지고 더 반응하기 쉽게 된다. 점적판은 그림물감접시처럼 생긴 자기 제품의 판으로 1ml 정도의 얕은 오목면에서 분석한다.

백색침전인 경우에는 흑색 또는 청색 점적판을 사용한다. 주로 금속이온·유기화합물 및 작용기의 검출이나 확인에 이용되고 국소분석이나 정밀분석의 예비시험 등에 유효하다.

출처: 검색어 '점적분석' (네이버 지식백과)

4. 가리움제(masking agent)에 대해 조사하시오.

4-1.가리움제 (환경공학용어사전)

배기 가스나 폐수 중의 유해 물질을 정량 분석할 때, 이 정량 분석을 방해하는 물질을 억제하는 효과를 갖는 물질을 말한다. 예를 들면, 공업 용수의 시험 방법에 기록되어 있는 크롬 이온의 정량법에서, 수은 이온에 의한 방해를 방지하기 위하여 사용하는 염소 이온 등은 가리움제의 하나이다. 킬레이드 적정이나 흡광 광도법에서 가끔 가리움제를 사용한다.

출처: 검색어 '가리움제' (masking agent) [네이버 지식백과] (환경공학용어사전)

4-2. 가리움제 (식품과학기술대사전)

문자의 의미는 덮어서 숨기는 것이지만, 식품분야에서는 주로 금속봉쇄제와 같은 뜻으로 쓰인다. 유기산 특히 구연산, 폴리인산, 아미노산, 특히 글리신 등이 여기에 해당한다. 금속을 봉쇄함으로써 지방의 산화를 억제하거나 색소의 변색을 억제할 수가 있다. 그러나 그 효과는 강하지 않고 상승제로 쓰인다.

출처: 네이버 지식백과,환경공학용어사전 -검색어 '가리움제' (masking reagent, masking agent)

4-3.가리움제 (화학용어사전)

가리움(마스킹)을 위해 사용되는 시약. EDTA, NTA를 비롯한 컴플렉션 및 중합 인산류가 널리 쓰여지고 있으며 이 밖에도 종류가 많다. 금속이온 봉쇄제도 그 하나이다.

출처: 네이버 지식백과,화학용어사전 -검색어 '가리움제' (masking reagent, masking agent)

https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1598627&cid=50314&categoryId=50314 

가리움제

4-4. Masking agent

For the film about the rock band The Drugs, see Masking Agents.
A masking agent is a reagent used in chemical analysis which reacts with chemical species that may interfere in the analysis.
In sports a masking agent is used to hide or prevent detection of a banned substance or illegal drug like anabolic steroids or stimulants. Diuretics are the simplest form of masking agent and work by enhancing water loss via urine excretion and thus diluting the urine, which results in lower concentrations of the banned substance as more of it is being excreted from the body making it more difficult for laboratories to detect.

출처: 위키백과 - 검색어 'masking agent'

https://en.wikipedia.org/wiki/Masking_agent

Masking agent - Wikipedia

 

5.시약들의 물리적, 화학적 특성과 그 위험성에 대해 조사하시오. (몰질량, 녹는점, 끓는점 포함)

표로 제작해보았습니다ㅎ

물리적, 화학적특성 위험성 요약

Na2SO4 (나트륨 황산염):
물리적 특성: 백색 결정체, 무취, 무취
화학적 특성: 물에 잘 녹고, 용해도가 높음
위험성: 특별히 위험한 물질은 아니지만 눈, 피부, 호흡기에 자극을 줄 수 있음

NaF (나트륨 불화물):
물리적 특성: 백색 결정체, 씹는 것에 비슷한 맛
화학적 특성: 물에 잘 녹음, 약한 염기성
위험성: 고농도로 피부와 눈에 접촉 시 자극을 일으킬 수 있음. 과도한 섭취는 유독할 수 있음.

NaCl (소금, 나트륨 염화물):
물리적 특성: 흰색 결정체, 맛이 짠
화학적 특성: 물에 잘 녹음, 용해도가 높음
위험성: 보통 안전하지만 고농도로 피부와 눈에 접촉 시 자극을 일으킬 수 있음.

NaI (나트륨 요오드화물):
물리적 특성: 흰색 결정체, 맛이 짜고 씹는 것에 비슷한 맛
화학적 특성: 물에 잘 녹음, 용해도가 높음
위험성: 눈, 피부, 호흡기에 자극을 줄 수 있으며, 과도한 섭취는 유독할 수 있음.

6M HCl (6 몰 진한 염산):
물리적 특성: 무색 액체, 강한 산맛
화학적 특성: 물과 반응하여 수소 이온 (H+)을 생성, 산성 용액
위험성: 강한 산성 물질로써 피부, 눈, 호흡기에 치명적인 화학 손상을 줄 수 있음. 안전조치가 필요함.

BaCl2 (바륨 염화물):
물리적 특성: 백색 결정체, 씹는 것에 비슷한 맛
화학적 특성: 물에 잘 녹음, 용해도가 높음
위험성: 눈, 피부, 호흡기에 자극을 줄 수 있으며, 과도한 섭취는 유독할 수 있음.

NH4OH (암모늄 하이드록사이드):
물리적 특성: 무색 액체, 강한 암모니아 냄새
화학적 특성: 물과 반응하여 암모늄 이온 (NH4+)과 수산화 이온 (OH-)을 생성, 염기성 용액
위험성: 눈, 피부, 호흡기에 자극을 줄 수 있으며, 과도한 접촉은 유독할 수 있음.

Ca(NO3)2 (칼슘 질산염):
물리적 특성: 무색 결정체
화학적 특성: 물에 잘 녹음, 용해도가 높음
위험성: 눈, 피부, 호흡기에 자극을 줄 수 있음. 과도한 섭취는 유독할 수 있음.

AgNO3 (은 질산염):
물리적 특성: 무색 결정체
화학적 특성: 물에 잘 녹음, 용해도가 높음
위험성: 피부와 눈에 자극을 줄 수 있으며, 과도한 섭취는 유독할 수 있음.

HNO3 (질산):
물리적 특성: 무색 액체, 강한 산맛
화학적 특성: 물과 반응하여 수소 이온 (H+)을 생성, 산성 용액
위험성: 강한 산성 물질로써 피부, 눈, 호흡기에 치명적인 화학 손상을 줄 수 있음. 안전조치가 필요함.

Cyclohexane (사이클로헥산):
물리적 특성: 무색 액체, 특이한 냄새
화학적 특성: 유기 용매로 사용되며, 비극성
위험성: 산화제나 인화성 물질과 함께 사용 시 화재 위험이 있음. 특별한 주의가 요구되지는 않지만 적절한 안전조치를 취해야 함.

염소수:
물리적 특성: 염소가 녹아 있는 용액
화학적 특성: 산화력이 강하며 산성 용액
위험성: 강한 산화제로서 화재 위험이 있으며, 피부와 눈에 자극을 줄 수 있음. 적절한 안전조치가 필요함.


출처: 위키백과, msds검색으로 물질들 각각 검색후 조사, 요약

6. [실험방법] 실험 과정은 다음과 같다 이때 F-, Cl-, Br-, I- 이온이 포함된 용액에 0.1M AgNO3를 넣어준다면, 석출되는 이온은 무엇인가?

1. 황산염의 음이온(SO42-)의 반응
   ① Test tube 에 0.014M Na2SO4 용액을 1ml 넣는다.
   ② 6M HCl 6방울과 0.1M BaCl2 을 넣고 관찰한다.

2. 할로젠 이온의 반응
  2.1 F- 이온의 반응
      ① Test tube에 (1) 0.024M NaF, (2) 0.034M NaCl, (3) 0.013M NaI 용액을 1ml씩 넣는다.
      ② ①의 용액들에 각각 진한 암모니아수(30%(w/v))를 충분히 (6~8 방울) 넣어 염기성 용액으로 만든 다음 1M Ca(NO3)2 용액을 10 방울을 넣는다.
      ③ 용액의 변화를 관찰한다.

  2.2 Cl- 이온의 반응
      ① Test tube에 (1) 0.024M NaF, (2) 0.034M NaCl, (3) 0.013M NaI 용액을 1ml씩 넣는다.
      ② ①의 용액들에 각각 0.1M AgNO3 용액을 4방울정도 넣는다.
      ③ 각 불용성 할로젠화 은에 3M NH4OH 용액을 3방울씩 넣어 저어준다. 이때 침전이 완전히 용해하면 0.5M HNO3 용액을 1ml 넣어 침전이 다시 생기는가를 확인한다.

2.3 I- 이온의 반응
      ① Test tube에 염소수 1ml에 사이클로헥세인 1 ml를 섞는다.
      ② ①에 0.013M NaI 용액 1ml를 넣고 test tube를 잘 흔든 다음 색을 관찰한다.
      (주의: 사이클로헥세인은 가연성이므로 불에 가까이하지 않게 조심한다.)

3. 미지시료
   ① 미지시료를 test tube 4개에 각각 1ml을 취한다.
   ② 하나의 test tube에 황산염의 음이온(SO42-) 검출 실험을 한다.
   ③ 하나의 test tube에 F- 음이온의 검출 심험을 한다.
   ④ 하나의 test tube에 Cl-이온의 검출 실험을 한다. 이 반응의 경우 I- 이온이 들어있으면 I-이온도 0.1M AgNO3 용액과 반응을 일으킨다. 따라서 이 경우 불용성

      할로젠화은이 생기면 여기에 3M NH4OH 10방울씩 넣어, 침전을 유리막대로 어느 정도 용해시킨 후 원심분리를 이용하여 침전과 용액을 분리하고 분리된 용액을 다른

      test tube에 따라낸 후 0.5M HNO3 8방울을 넣어 침전이 다시 생기는가를 확인한다.
   ⑤ 하나의 test tube에 I-이온의 검출 실험을 한다.

6-A. 

AgF는 용해도가 높아 석출되지 않음

Cl- (AgCl석출)
Br-(AgBr석출)
I- (AgI석출)

 

7.  출처및 후기

https://terms.naver.com/entry.naver?docId=6203429&cid=67995&categoryId=67995

황소이온

https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/kcic/msdssearchMsds.do

안전보건공단 화학물질정보 | MSDS검색

 

7-1. 점점 보고서 노하우가 생기는걸 느끼는 주차였습니다ㅎㅎ

7-2.  할로젠 이온의 반응성 ㅋㅋ

이거 수능볼때 혹시나 외웠지만 절대 나오지 않았던ㅋㅋ 

매번 그래서 모의고사같은거 풀때 직전에 외워갔지만 단기 기억이라 기억에 나지 않은 것들임

할로젠 이온의 반응성 : F > Cl > Br > I 순으로 이온화가 되려고함 !!